至灵胶囊

01-24  1527  来源:药品标准 

拼音名:Zhiling Jiaonang
书页号:Z12-47
标准编号:WS3-B-2312-97
【制法】 取至灵菌丝,加乙醇适量,制粒,80℃通风干燥2小时,整粒,称取250g,
装入胶囊,制成1000粒,即得。
【性状】 本品为胶囊剂,内容物为棕褐色的颗粒;嗅特异,味微咸。
【鉴别】 (1)取本品内容物2g,加水20ml振摇提取10分钟,滤过,取滤液5ml,加
三氯化铁试液及氢氧化钠试液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,再滴加过量的氢氧化钠试液
即溶解成棕色溶液。
  (2)取[鉴别](1)项下的滤液3ml,加茚三酮试液1ml,加热数分钟,溶液显蓝紫色。
  (3)取腺嘌呤核苷(腺苷)对照品,加50%乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶
液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液20μl、上述对
照品溶液1μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-异丙醇-水
(8:2:6:0.3)为展开剂(每10ml混合液加浓氨试液2~4滴),展开,取出,晾干,置紫外光
灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗色斑点。
【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ L)。
【含量测定】 甘露醇类物质
  取本品内容物2g,精密称定,置50ml圆底烧瓶中,精密加入50%乙醇20ml,密塞,
称定重量(精确至0.01g),水浴回流2小时,冷却后,取下烧瓶,精密称定重量,用50%
乙醇补足减失重量,摇匀,干燥滤纸过滤,弃去初滤液。取续滤液作为供试品溶液。
  精密量取供试品溶液2.0ml,置10ml量瓶中,加水称释至刻度,摇匀。精密量取2.0
ml置碘瓶中,精密加入高碘酸钠(钾)溶液[取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠(钾)溶液
(1→1000)110ml混合制成150ml],水浴加热15分钟,放冷,加碘化钾试液5ml,放置5分
钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴至
蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/
L)相当于0.3643mg的甘露醇(C6H14O6)。
  本品每粒含甘露醇类物质以甘露醇(C6H14O6)计,不得少于18mg。
  腺苷 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钾(0.05
mol/L)-甲醇(85:15)为流动相,检测波长为260nm,理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。
  对照品溶液的制备 取腺苷适量,精密称定,加0.01mol/L磷酸三钠液配制成每1ml
含10μg的溶液,作为对照品溶液。
  供试品溶液的制备 取本品内容物约0.25g,精密称定,置50ml容量瓶中,加0.01mol
/L磷酸三钠液适量,充分振摇后,超声提取20分钟,放冷,加0.01mol/L磷酸三钠液至刻
度,摇匀,放置30分钟,再摇匀,滤过,弃去初滤液,收集续滤液,作为供试品溶液。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪,测定峰面
积,即得。
  本品每粒含腺苷(C10H12N5O4)不得少于25mg。
【功能与主治】补肺益肾。用于肺肾两虚所致咳喘、浮肿等症,亦可用于各类肾
病、慢性支气管哮喘、慢性肝炎及肿瘤的辅助治疗。
【用法与用量】 口服,一次2~3粒,一日2~3次,或遵医嘱。
【规格】 每粒装0.25g
【贮藏】 密封,置阴凉处。
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                 山西省药品检验所 起草

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