鼻炎滴剂(外用)

2015-01-30  2713  来源:药品标准 

拼音名:Biyan Diji
书页号:Z18-372
标准编号:WS3-B-3517-98
【处方】盐酸麻黄碱 黄芩甙 金银花提取液 辛夷油 冰片
【性状】 本品为黄棕色的澄清液体。
【鉴别】 (1) 取本品10ml,加氢氧化钠溶液(1→2.5)1ml,加乙醚15ml,振摇,分
取乙醚层,加稀盐酸1.5ml,振摇,分取酸水层和少量乙醚层于试管中,加硫酸铅试液2
滴、氢氧化钠试液(1→2.5)0.5ml,振摇,乙醚层即显紫红色,水层变成蓝绿色。另取乙
醚层,挥尽醚液,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,渐显紫红色。
  (2) 取本品1ml,加6mol/L盐酸溶液4滴,搅匀,离心,取沉淀物加乙醇5ml使溶解,
滤过,取滤液1ml,加醋酸铅试液2~3滴,即生成桔黄色沉淀。另取滤液1ml,加1%三氯
化铁乙醇溶液1滴,即显绿色。
  (3) 取本品2ml,加石油醚2ml,振摇,分取水层,加6mol/L盐酸溶液4ml、醋酸乙酯
4ml,振摇,分取醋酸乙酯层,加稀醋酸0.5ml、亚硝酸钠试液0.5ml,摇匀,置水浴上加
热,醋酸乙酯层显亮黄色。
  (4) 取本品5ml,加乙醚5ml,缓缓振摇,分取乙醚层,用无水硫酸钠脱水后,挥发
至约2ml,作为供试品溶液。另取辛夷对照药材50g,照挥发油测定法(附录X D)操
作,收集辛夷油,取辛夷油1滴,加乙醚1ml,摇匀,作为对照药材溶液。照薄层色谱法
(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯
-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃烘约
10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 pH值 应为5.0~7.5(附录Ⅶ G)。
  装量 照最低装量检查法(附录ⅫC)的容量法检查,平均装量不得少于标示量,
每瓶装量不得少于标示装量的93%。
【含量测定】 精密量取本品0.5ml于离心管中,加6mol/L盐酸溶液2滴,搅匀,离
心,弃去上清液,沉淀用0.2mol/L盐酸溶液5滴洗涤1次,用70%乙醇5ml微热溶解,置50
ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取1ml置25ml量瓶中,加0.2mol/L盐酸溶液
至刻度,摇匀,作为空白。照分光光度法(附录VA)在276±2nm波长处测定吸收度,
以黄芩甙(C21H18O11)的吸收系数(E1% 1cm)为631计算,即得。
  本品每1ml含总黄芩(C21H18O11)应为标示量的90.0~110.0%。
【功能与主治】散风,清热,清窍。用于风热蕴肺型急慢性鼻炎。
【用法与用量】 滴鼻,一次2~4滴,一日2~4次,一个月为一个疗程。
【规格】 每瓶装5ml(每1ml含黄芩甙20mg)
【贮藏】 遮光,密闭。
  注:⑴黄芩甙的质量标准
  [制法] 取黄芩,加水煎煮二次,滤过,合并滤液,用盐酸调至pH2,滤过,取沉
物加水使混悬,用40%氢氧化钠溶液调至pH7.5,搅拌,用盐酸调至pH6.5,加乙醇使含
乙醇量达47.5%,搅拌,滤过,滤液用盐酸高至pH2,60℃保温30分钟,滤过,取沉淀物,
加水使混悬,用40%氢氧化钠溶液调至pH6.5,加适量活性炭,搅拌,80℃保温30分钟,
滤过,滤液加乙醇,使含乙醇量达47.5%,用盐酸调pH值至2~3,50℃保温30分钟,滤
过,沉淀物用乙醇洗涤,于75℃以下干燥,即得。
  [性状] 本品为淡黄色的粉末;无臭,味微苦。
  [鉴别] ⑴取本品少量,加乙醇适量使溶解,滤过,取三氯化铁试液2滴,即显污
绿色。
  ⑵取本品少量,加水2ml,再滴加氢氧化钠试液1滴,使溶解,溶液显橙黄色,加稀
醋酸能使溶液颜色基本褪去,然后再滴加5%二氯化氧锆溶液1滴,溶液显黄色,加稀盐
酸,溶液颜色不褪。
  [检查] 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过5%(附录
Ⅸ G)。
  炽灼残渣 不得过0.9%(附录Ⅸ J)。
  [含量测定] 取本品0.25g,精密称定,置小烧杯中,加水2ml,搅拌使其混悬,
在不断搅拌下,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液约4.5ml,使其溶解后,移入50ml量瓶中,加
水至刻度,摇匀,精密量取1.5ml置50ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取1
ml于25ml量瓶中,加0.2mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。照分光光度法(附录V A),
在276nm波长处测定吸收度,按(C21H18O11)吸收系数(E1% 1cm)为631计算,即得。
  本品含总甙以黄芩甙(C21H18O11)计,不得少于90.0%。
  ⑵金银花提取液制法 取金银花300g,加水煎煮二次,滤过,合并滤液,浓缩至体
积1:2,放冷,加20%石灰乳,调至pH12,滤过,沉淀物加乙醇适量,用50%硫酸溶液调
pH3.5~4.0,搅匀,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7.0,密封,冷藏2~3天,
滤过,滤液回收乙醇,浓缩至约25ml,即得。
  ⑶辛夷油制法 取辛夷花,用水蒸汽蒸馏,收集挥发油,即得。
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