一清颗粒

2015-01-24  1528  来源:药品标准 

拼音名:Yiqing Keli
书页号:Z13-1
标准编号:WS3-B-2454-97
【处方】黄连 165g 大黄 500g 黄芩 250g
【制法】 以上三味,分别加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎
液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃),喷雾干燥成干浸膏粉,备用;将
上述三种浸膏粉加入适量蔗糖粉与糊精,混匀,制粒,干燥,分装,即得。
【性状】 本品为黄褐色的颗粒;味微甜、苦。
【鉴别】 (1)取本品8g,加甲醇50ml,浸渍2小时,并时时振摇,滤过,滤液置水
浴上蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用氯
仿20ml分2次提取,合并氯仿提取液,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取大黄素对照
品,加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试
验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层
板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层液为展开剂,展开,取出,
晾干,置氨气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
  (2)取本品8g,加甲醇50ml,滴加盐酸4~6滴,振摇20分钟,滤过,滤液置水浴上浓
缩至约1ml,作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点
于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:
6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与
对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝绿色斑点。
  (3)取本品8g,加甲醇50ml,浸渍2小时,并时时振摇,滤过,滤液置水浴上浓缩至
约1ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作
为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于
同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:
6:1:1)为展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与
对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ C)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.2mol/L
磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调pH2.7)(42:58)为流动相;检测波长275nm;理论板数按黄芩
甙峰计算不低于5000。
  对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩甙对照品12.5mg,置250ml
量瓶中,用少量甲醇溶解,用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含黄芩甙50μg)。
  供试品溶液的制备 取本品22.5g,混匀,研细,取约0.75g,精密称定,置100ml量
瓶中,加甲醇10ml,超声处理10分钟,用重蒸馏水稀释至刻度,取此液离心10分钟(15000
r/min),分取上清液,取得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液液各10μl,注入液相色谱仪,测定,
计算,即得。
  本品每1g含黄芩甙(C21H18O11)不得少于2.8mg。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒,化阏止血。用于热毒所致的身热烦躁,目
赤口疮,咽喉、牙龈肿痛,大便秘结等症及咽炎、扁桃体炎,牙龈炎见上述症候者。亦
可用于热盛迫血妄行所致吐血、咯血、鼻血、内痔出血等症。
【用法与用量】 用开水冲服,一次7.5g,一日3~4日次。
【注意】 出现腹泻时,可酌情减量。
【规格】 每袋装7.5g(相当原药材7.32g)
【贮藏】 密封。
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    四川省药品检验所  起草

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