消痔灵片

2015-02-01  3434  来源:药品标准 

拼音名:Xiaozhiling Pian
书页号:Z20-275
标准编号:WS3-B-3958-98
【处方】五倍子 200g 白蔹 1000g 卷柏 1000g 地榆 1000g 槐花 1000g 牛羊胆酸 22.5g
【制法】以上六味,除牛羊胆酸外,其余五倍子等五味,加水煎煮三次,每次2小时,滤过;合
并滤液,浓缩成稠膏,干燥,研成细粉,过筛,备用;另取牛羊胆酸及适量的糖粉和低取代羟丙基甲
基纤维素,分别过40目筛,混合均匀,与上述备用膏粉混合均匀,然后喷入95%乙醇,润湿混合粉,混
匀,移入密封胶袋中,放置过夜,取出,过10目筛,加入适量硬脂酸镁,拌匀,压制成1000片,包糖
衣或薄膜衣,即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕黑色;味苦。
【鉴别】(1)取本品2片,除去糖衣,粉碎,加甲醇20ml、盐酸0.5ml,摇匀,浸泡过夜,滤过,挥
尽溶剂,残渣加甲醇 10ml使溶解,作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0.2g,同法制成对照药材溶
液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘
合剂的硅胶 G薄层板上,以环己烷—醋酸己酯—甲酸(10: 9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以
5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
(2)取本品5片,除去包衣,粉碎,置150ml锥形瓶中,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液
中加3g聚酰胺粉,拌匀,蒸干后装入玻璃柱(内径为15mm,柱长为250mm)内,分别用水100ml、10%乙
醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,作
为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱
法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄
层板上,以醋酸乙酯—甲酸—水(10:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶
液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品10片,除去糖衣,研成细粉,加入15%硫酸溶液50ml和氯仿50ml,加热回流提取2小时,
滤过,分取氯仿层,置分液漏斗中,用水洗2次(50、30ml),氯仿层加入 1g硅胶G,拌匀,置水浴上
蒸干,装入玻璃柱(内径10mm,柱长150mm)内,用氯仿5ml洗脱,弃去洗脱液,再用酸性氯仿(每5ml氯
仿加 1滴甲酸)5ml洗脱,洗脱液置水浴上蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地榆
对照药材 1g,粉碎成细粉,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种
溶液各5μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以环己烷—醋酸乙酯—甲酸(13:7:0.4)为展开剂,展开,
取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相
应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录 I D)。
【含量测定】取本品10片(糖衣片需除去糖衣),精密称定,研成粉末,取0.2g,精密称定,精密加
入氯仿—冰醋酸(20:1)的混合溶液4Oml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用上述
混合液补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液作为供试品溶液。另精密称取胆酸对照品,加氯仿—冰
醋酸(20:1)的混合液制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸
取供试品溶液2μl、对照品溶液2μl和4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层
板上,以氯仿—甲醇—水—甲酸(80:20:1:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,
在105℃加热约 10分钟,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λ=550nm,测量供
试品与对照品峰面积,以外标两点法计算,即得。
本品每片含胆酸(C24H40O5)不得少于18mg。
【功能与主治】收敛止血,解毒敛疮。用于内外痔疮。
【用法与用量】口服,一次2~3片,一日3次。
【贮藏】密封。
附:胆酸的质量标准
本品系自牛、羊胆汁提取制成。
[性状]本品为白色或微黄色的粉末。
[鉴别]取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)
试验,吸取上述对照品溶液及含量测定项下的供试品溶液各4μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以
异辛烷—正丁醚—冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加
热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[含量测定]对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg,置25ml量瓶中,
用60%醋酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备 精密量取
对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、与1.0ml,分别置具塞试管中,各管精密加入60%醋酸溶液使成 1ml,
再分别精密加入新制的糠醛溶液(1→100)1ml,在冰浴中放 置5分钟,加硫酸溶液(取硫酸50ml,加水
65ml,混合)13.0ml,混匀,在70℃水浴中加热 10分钟,迅速移至冰浴中放置2分钟,以相应的试剂为
空白,照分光光度法(附录 Ⅴ B),在605nm的 波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标,
绘制标准曲线。
测定法 取本品约13mg,精密称定,加适量60%醋酸溶液,充分搅拌,移入50ml量瓶中,残 渣再
加60%醋酸溶液,搅拌,全部移入量瓶中,并用60%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,
精密量取续滤液各 1ml,分别置甲、乙两个试管中。在甲管中加新制的糠醛溶液1ml,作为供试品溶液;
在乙管中加水 1ml作为空白。照标准曲线的制备项下的方法,自 “在冰浴中放置5分钟”起,依法测
定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量,即得。
本品含胆酸(C24H40O5)不得少于80.0%。
[贮藏]密封,置干燥处。
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